氣相色譜儀主要用來檢測，檢測完后，就需要取樣了，很多人表示，為什么自己取樣的時候，沒感覺有錯啊，但就是有或這或那的問題。磐諾氣相色譜儀就來給大家聊聊取樣過程中需要注意的問題。
磐諾A91
1.分析了解您所配用的六通閥的工作原理、結(jié)構(gòu)和樣品直接接觸閥材料是否適合你的分析要求。
2.由于閥的氣密性差異很大（0.1~0.6Mpa）,接入您的氣路系統(tǒng)時，能否保證不漏氣?否則不但影響儀器的穩(wěn)定性，且不能保證儀器進樣的重現(xiàn)性。
3.定量管體積: 在靈敏度滿足要求的情況下盡量小,大定量管體積應(yīng)在實驗時，塔板數(shù)下降不超過10%為限。否則進一步增加進樣量，只增加峰寬而不增加峰高，或者說，應(yīng)使色譜峰寬基本不展寬時的進樣量為大定量管體積。對于填充柱一般不易大于5毫升。
4.目前為了不影響液體注射進樣，常把六通閥串接在汽化室的入口處，顯然這種接法增加了一定的死體積。分析要求較高時，好跨過汽化室直接進入色譜柱或把六通閥載氣出口直接通過注射墊插入柱頭。
5.在環(huán)境溫度下，樣品組分有可能冷凝或含有微量液體氣體樣品時，應(yīng)考慮六通閥（含導(dǎo)入儀器的管線）溫度影響：a）把閥放入色譜柱箱；b）單獨控溫加熱。
6.樣品予處理問題： a）應(yīng)防止灰塵、機械顆粒進入閥內(nèi)影響氣密性或堵塞六通閥； b）避免高沸點雜質(zhì)對閥的污染。
7.取樣方式：為防止可能造成的環(huán)境中的氣體成分對樣品的污染或干擾，好通過大注射器針頭象液體進樣一樣打入定量管。不易用各種膠管或塑料管接入這可能：a）管材本身不純凈；b）各種管材原則上講都會有滲透作用，這對痕量分析尤其不利。
8.取樣工具：目前常用的是橡膠球膽氣袋、金屬鍍膜取氣袋、大注射器或?qū)Ｓ萌怃撈俊３蔷芏纫髽O低，目前已很少采用球膽、塑料袋取氣等。
9.定量管內(nèi)樣品的氣壓：由于氣體的含量和氣壓直接有關(guān)，為保證每次進樣的重復(fù)性，取樣后要使定量管的壓力與大氣壓平衡，依據(jù)經(jīng)驗一般在取樣后平衡20~30秒即可。
10.沖洗定量管樣品體積：由于被分析的氣體樣品濃度不同，為防止進較高濃度后又進較低濃度樣品時，定量管中原有高濃度氣體殘留的干擾。取樣時要求用新樣品氣對定量管進行沖洗，沖洗氣量依據(jù)經(jīng)驗不小于定量體積的5倍。實際影響也可以通過實驗峰的重現(xiàn)性來判斷與選擇。
11.進樣后什么時間，在把六通閥旋回到取樣位置？
要視分析情況，如：進樣后基線的波動性，定性定量的重復(fù)性來決定，依據(jù)經(jīng)驗一般是在進樣數(shù)秒后（此時第一個se譜峰還未出現(xiàn)之前），把閥旋回到取樣位置比較好。這時易消除閥氣密性欠佳和定量管體積過大對基線或出峰地影響；若閥的切換波動較大，可以待所有樣品中的目標(biāo)峰出完后，再切換回取樣位置。但要注意在下次進樣前，需等基線平穩(wěn)。
12.如發(fā)現(xiàn)閥的氣密性差或被污染有經(jīng)驗的操作者可以對六通閥進行拆洗，但應(yīng)注意閥體和閥瓣的密封面只準(zhǔn)用柔軟的棉織品擦、溶劑應(yīng)用易揮發(fā)的己烷、丙酮、三lv甲烷等，清洗后用干燥空氣吹干。但應(yīng)特別注意，用于ECD的氣體六通閥進樣系統(tǒng)應(yīng)避免使用含鹵族的碳?xì)浠衔铮ㄈ纾喝齦v甲烷）做清洗劑，否則這些干擾溶劑將長時間以痕量水平存在而出現(xiàn)怪峰。對有些以凡士林或真空脂等密封的閥，涂抹密封材料時，不可過多，以防堵塞六通閥。
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